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[简答题]干酵母片含量测定：取本品10片，精密称定，重5.0060g，研细，精密称取片粉0.5007g，凯氏定氮法测定，以2%硼酸溶液50mL为吸收液，甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，消耗硫酸滴定液（F=1.029）14.28mL，空白消耗0.08mL，每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的氮，蛋白质中氮含量为16%，干酵母片规格为0.3g。计算干酵母片的含量。
[单项选择]精密称取供试品约0.5g，加冰醋酸与醋酐各10mL，加结晶紫指示剂1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，可用此法测定含量的药物是（）
A. 利多卡因
B. 盐酸吗啡
C. 盐酸环丙沙星
D. 硫酸阿托品
E. 维生素C
[简答题]
氯贝丁酯含量测定：取本品2g，精密称定（2.0750g），加中性乙醇10mL与酚酞指示液数滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至显粉红色（0.20mL），再精密加氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）20mL，加热回流1小时至油珠完全消失，放冷，用新沸过的冷水洗涤冷凝管，洗液并入锥形瓶中，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L，F=1.005）滴定，消耗3.35mL，将滴定结果用空白试验校正（消耗20.34mL）。每1mL氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于121.4mg的氯贝丁酯。
问：①为什么采用两步滴定法测定含量？②1分子氯贝丁酯消耗几分子氢氧化钠？③中性乙醇对什么显中性？为什么要采用中性乙醇作为溶剂？④计算氯贝丁酯的含量。
[单项选择]在用高氯酸时，应该（）。
A. 防止中毒
B. 防止爆炸
C. 防止腐蚀皮肤、黏膜
D. 防止烫伤
E. 防止损伤
[填空题]用高氯酸氧化法测定钢铁中的铬量时，高氯酸既是溶样酸，又是（）。
[多项选择]下列能用高氯酸滴定液进行非水滴定的药物有（）
A. 硫酸阿托品
B. 肾上腺素
C. 盐酸氯丙嗪
D. 硫酸奎宁
E. 维生素B
[多项选择]不加醋酸汞的冰醋酸溶液，以结晶紫为指示剂，用高氯酸滴定液直接滴定的药物有（）
A. 盐酸麻黄碱
B. 硫酸奎宁
C. 氢溴酸东莨菪碱
D. 硝酸士的宁
E. 磷酸可待因
[填空题]非水滴定法常用的测定条件为：（）为溶剂，加入（）以消除氢卤酸的干扰，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并用（）指示终点。
[单项选择]《药典》规定"精密称取"是指（）
A. 称取重量应准确至所取重量的千万分之一
B. 称取重量应准确至所取重量的百分之一
C. 称取重量应准确至所取重量的千分之一
D. 称取重量应准确至所取重量的十分之一
E. 称取重量应准确至所取重量的万分之一
[简答题]
硫酸阿托品片含量测定：取本品20片，精称，研细，取片粉适量，精称，用水定容至50mL，过滤，取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量，制成50μg/mL的溶液。取对照品溶液和供试品溶液各2.0mL，置分液漏斗中，加2mL溴甲酚绿溶液，10mL氯仿，振摇，分取氯仿层，于420nm波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中含（CHNO）·HSO·HO（M=694.84）的重量。
问：①1.027的由来？②已知：20片重0.1010g，取样40.2mg，对照品溶液吸收度为0.400，供试品溶液吸收度为0.395，规格0.3mg，求片剂的含量。
[判断题]精密称定系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。（）
[简答题]对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查：取本品，研细，称取3.0g，置50mL烧杯中，加入无水乙醚25mL，用玻棒搅拌1分钟，注意将乙醚液滤入分液漏斗中，不溶物再用无水乙醚提取2次，每次25mL，乙醚液滤入同一分液漏斗中，加水10mL与甲基橙指示液1滴。振摇后，用盐酸滴定液（0.02mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液（0.02mol/L）不得过0.30mL。问：①无水乙醚提取的是什么？②为何选用甲基橙作指示剂？③间氨基酚（分子量为109）的限量是多少？
[简答题]氨苯砜中检查"有关杂质"采用的TLC法：取本品适量，加甲醇制成每1mL约含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，分别加甲醇稀释制成每1mL中约含20μg与100μg的溶液，作为对照溶液（1）和（2）。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（2：1）为展开剂，展开，晾干，喷以含0.5%亚硝酸钠的0.1mol/L盐酸溶液，数分钟后，再喷以0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）的主斑点比较，不得更深；如有1～2点超过时，应不得深于对照溶液（2）的主斑点。试计算氨苯砜中有关物质的限量。
[简答题]地西泮片中有关物质检查：取本品细粉2.0g（相当于地西泮200mg），加丙酮5mL溶解，滤过，取滤液作为供试液；精密量取适量，加丙酮稀释成每1mL中含0.20mg的溶液，作为对照液。吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，依法测定。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。①硅胶GF254中G和F254分别代表什么意思？②计算杂质限量。
[简答题]司可巴比妥钠胶囊含量测定：精密称取内容物0.1380g．置碘量瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25mL，再加盐酸5mL，立即密塞并振摇1分钟，暗处静置15分钟后，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L，F=0.994）滴定，至近终点时加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。已知：样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）17.00mL，空白试验消耗25.10mL，每1mL溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的司可巴比妥钠。试计算本品相当于标示量的百分含量（规格0.1g，20粒胶囊内容物重2.7506g）。
[单项选择]含量测定时，取供试品约0.1g，精密称定（）
A. 移液管
B. 量筒
C. 容量瓶
D. 台秤
E. 分析天平（感量0.1mg）
[填空题]"精密称定"系指称取重量应准确至所取重量的（）；"称定"系指称取重量应准确至所取重量的（）；取用量为"约"若干时，系指取用量不得超过规定量的（）；原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（）。
[简答题]富马酸亚铁中铅盐的检查：取本品0.40g，置50mL烧杯中，加硝酸3mL与高氯酸5mL，加热微沸至干，冷却，加盐酸溶液（1→2）15mL，再加热微沸1分钟，放冷，移至分液漏斗中，用乙醚提取3次，每次20mL，弃取乙醚层，分取酸液，置水浴上加热，蒸去残留的乙醚，冷却，用氨试液使成碱性，加氰化钾试液1mL，加水至50mL，加硫化钠试液5滴，摇匀，与标准铅溶液2.0mL用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.005%）。①乙醚提取的是什么物质？②氰化钾的作用是什么？加氰化钾前为什么要使溶液成氨碱性？③计算标准铅液的浓度（μgPb/mL）。
